O plantio de pêssego no Brasil, uma fruta nativa da China, é feito sobretudo no Sudeste e no Sul, devido às condições climáticas favoráveis. A fruta é amplamente consumida graças ao seu sabor e aroma característicos. Dentre os subprodutos do processamento da fruta destaca-se a casca do caroço, um resíduo agroindustrial gerado em grande escala no Brasil, embora ainda pouco explorado na indústria, sendo em grande parte descartado em aterros de resíduos sólidos urbanos. Assim, o presente estudo teve como objetivo determinar a atividade fenólica presente nos extratos recuperados da casca do caroço de pêssego através de técnica de maceração e extração assistida por Micro-ondas (EAM). Foram utilizadas como variáveis do processo EAM a temperatura e o tempo de processo em 10, 20, 30 min e em 40, 60 e 80 ºC. As melhores condições foram definidas com base no rendimento de extração. O solvente utilizado foi etanol/água destilada (70:30 v/v) na proporção 1:20 (g de amostra por mL de solução). Os extratos obtidos foram avaliados quanto ao conteúdo fenólico total pelo método de Folin-Ciocalteu. Conclui-se que este resíduo é rico em fibras, seguido de carboidratos, e com baixo teor lipídico e proteínas. Além disso, verificou-se que a técnica de extração assistida por Micro-ondas é uma técnica promissora, que obteve o maior rendimento (6,92%) na condição de 80 ºC - 20 min. Em relação a extração de compostos fenólicos, a mesma técnica apresentou o maior rendimento na condição (60º C- 20 min) 12,61 mg EAG/mg de extrato. Enquanto a técnica de maceração, a condição de 60 ºC - 30 min foi a que obteve melhor rendimento global de extração e de fenólicos, com os respectivos valores 6,10% e 15,06 mg EAG/mg de extrato. Com isso, o resíduo de pêssego pode ser melhor aproveitado, por ser uma fonte rica em fibras e pelo teor de compostos fenólicos presentes e a técnica de extração assistida por Micro-ondas é uma técnica atrativa, que promoveu bons resultados de extração desses compostos.