Intoxicação é a manifestação de efeitos no organismo proveniente da interação com agentes químicos. No Brasil, as intoxicações são crescentes e atendidas pelos Centros de Informação e Assistência Toxicológicas (CIATox). A análise toxicológica de urgência auxilia no diagnóstico e prognóstico. Assim, o objetivo foi desenvolver um método de extração líquido-líquido dispersivo (d-SPE) de agentes tóxicos em urina com análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) de pacientes atendidos pelo CIATox/SC. Inicialmente foi realizado o levantamento dos medicamentos e drogas de abuso mais registrados no serviço. Os analitos escolhidos foram amitriptilina, diazepam e cocaína. Após buscas na literatura, as condições do DAD foram avaliadas por varredura (190-800nm), com os melhores resultados de comprimentos de onda de 200nm (amitriptilina), 225nm (cocaína) e 198nm (diazepam). O método cromatográfico definido foi isocrático, com fase móvel tampão acetato de amônio 0,25M pH 5,5: acetonitrila (80:20,v/v), vazão de 0,7mL/min, coluna C18 e corrida de 14min. Os tempos de retenção foram 6,1min (cocaína), 7,9min (diazepam) e 12,6min (amitriptilina). A avaliação da técnica d-SPE foi realizada pela recuperação e de forma univariada (triplicata). A fase sortiva selecionada foi 60mg de DSC-MCAX, com 1000μL de urina (pH 3,0). A não utilização de tampão na extração foi melhor. Em relação ao tempo de agitação com 5 minutos obteve-se melhores resultados. O solvente de eluição acetonitrila + 2% de hidróxido de amônio (1000μL) apresentou melhor recuperação e a secagem completa dos 800μL da fase orgânica foi a melhor. Com os parâmetros definidos, aplicou-se a técnica em 5 amostras autênticas de pacientes com suspeita de intoxicação atendidos pelo CIATox/SC, resultando na identificação dos analitos em algumas amostras. A técnica mostrou-se rápida, ecologicamente correta e utilizando pouca amostra. A próxima etapa será a validação da d-SPE/CLAE-DAD.