A determinação de chumbo (Pb), utilizando solventes eutéticos profundos (DESs) em processos de extração assistidos por ultrassom, e análise por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) é uma alternativa compatível com os princípios da Química Verde, umas vez que os DESs são solventes de baixo custo, além de possuir compatibilidade com diversas técnicas analíticas instrumentais. Esse trabalho avalia o potencial de diferentes DESs com razões molares definidas no preparo de amostras de cascalhos para posterior determinação de Pb por GF AAS. Além do tipo do DES, as variáveis temperatura, tempo e quantidade de água no DES (em porcentagem) foram otimizadas por meio do planejamento Box-Behnken. O DES formado por cloreto de colina e ácido oxálico (1:1) apresentou os melhores resultados. Com relação à técnica instrumental, no programa de temperaturas otimizado, foram utilizadas temperaturas de pirólise de 900 ºC e de atomização de 2100 ºC, usando solução de Pb modificador químico. O processo de extração consistiu na pesagem de 50 mg de amostra, adição de 2,50 g de DES (contendo 30% m/m de água), a mistura foi submetida a extração assistida por ultrassom na temperatura de 80 ± 5 ºC por 55 minutos. As amostras foram avolumadas para 10 mL com água ultrapura e a concentração de Pb foi determinada por GF AAS. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,18 µg/g 0,55 µg/g, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada por meio da análise de amostras certificadas, obtendo valores de recuperação de 104 – 106% e pela comparação dos resultados com os obtidos após digestão ácida assistida por micro-ondas. Embora os valores do teste-t tenham ficado acima do esperado, os resultados obtidos foram satisfatórios, indicando que o DES apresenta potencial em processos de extração e determinação de Pb em amostras complexas.