A espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) é uma técnica sensível muito utilizada na determinação de metais, porém o preparo de amostras é por muitas vezes longo e com risco de contaminação durante as diversas etapas. O preparo de amostras na forma de suspensão é uma estratégia alternativa particularmente útil para a análise de amostras de difícil decomposição, como carvão e seus derivados. Dessa forma,  o presente trabalho teve como objetivo desenvolver métodos para a determinação de chumbo e níquel em amostras de carvão mineral suspensas em HNO₃ 14 mol L^-1. Curvas de pirólise e atomização para os dois elementos foram construídas e permitiram observar a elevada estabilidade térmica para Ni, para o qual foram usadas temperaturas de 1000 °C e 2600 °C para pirólise e atomização, respectivamente. Para Pb, foi estabelecida a pirólise em 600 °C e a atomização em 2000 °C. A análise das suspensões para monitoramento do Ni evidenciou um elevado sinal de fundo, que gerou sobrecorreção devido à ação deficiente do corretor com lâmpada de deutério. Análises conduzidas por AAS de alta resolução com fonte contínua demonstraram se tratar de fundo estruturado, causado pelo espectro rotacional de SiO. Este fato dificulta a quantificação de Ni por GF AAS com fonte de linhas e, de fato, observou-se que a calibração utilizando soluções aquosas levou a resultados divergentes dos esperados para três materiais de referência certificados analisados. Resultados semelhantes foram obtidos para a determinação de Pb, o que evidencia a necessidade de investigar estratégias de calibração alternativas para conduzir análises com exatidão adequada.  As etapas futuras do projeto englobarão essas investigações, bem como a expansão do estudo para outros elementos de relevância toxicológica em carvão.