O presente trabalho é baseado na modificação química de eletrodos de carbono vítreo (GCE) para a determinação de hidroxicloroquina (HCQ), utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada. Para tal modificação, empregou-se uma síntese verde de nanopartículas de ouro (AuNPs), que foram sintetizadas em extrato vegetal de pitaya branca (Hylocereus undatus). As AuNPs foram caracterizadas por espectroscopia de ultravioleta-visível e microscopia eletrônica de transmissão. Juntamente com as AuNPs adicionou-se nanotubos de carbono de paredes múltiplas funcionalizados (f-MWCNTs) para compor a plataforma eletroquímica integrante. Utilizando o sensor f-MWCNT-AuNP/GCE verificou-se por voltametria cíclica um pico de oxidação irreversível em + 0,74 V. A curva de calibração apresenta duas regiões lineares. A primeira na faixa de concentração de 3,0×10^‒8 a 3,5×10^‒6 mol L^‒1 e a segunda de 3,5×10^‒6 a 1,7×10^‒5 mol L^‒1, com limite de detecção (LOD) de 77,7 nmol L^‒1 e limite de quantificação (LOQ) de 259 nmol L^-1. Dessa forma, o sensor apresenta-se com sensibilidade adequada para ser aplicado na determinação e quantificação de hidroxicloroquina e, por isso, é uma importante alternativa para a análise desse fármaco em amostras farmacêuticas e biológicas.