Este relatório traz uma descrição das atividades desenvolvidas como bolsista PIBIC 2021/22 no Laboratório de Sínteses e Caracterização de Nanomateriais (LSCnM) do Departamento de Física da UFSC. Entre os conceitos mais fundamentais estudados destacam-se: ondas, o experimento de fenda dupla de Young, difração de Raios X (DRX), a lei de Bragg, noções básicas de cristalografia, princípios da mecanoquímica, etc. Foram realizadas visitas presenciais a dois laboratórios de pesquisa da UFSC (o LDRX e o LSCnM), onde foi possível preparar amostras para serem analisadas no difratômetro de Raio X, e no espectrômetro Raman. Também foi realizado todo o procedimento de preparação de reagentes (escolha da composição química, análise do diagrama de fases do Fe-S, cálculo das massas, etc.) e limpeza dos potes para síntese mecanoquimica. Ainda que a síntese das ligas Fe-S não tenha sido feitas, foi possível analisar parcialmente os dados experimentais de ligas Co-S feitas anteriormente no LSCnM e, assim, realizar parcialmente as atividades práticas propostas nesse estágio no PIBIC. O acesso a base de dados de estruturas cristalinas (BdEC) assinado pela CAPES, incluindo o “Inorganic Crystal Structure Database” (ICSD) e o “Cambrigde Structural Database System” (CSDS) se deu mediante ao meu cadastramento nessa plataforma disponível na internet. Aprendi a usar outras ferramentas computacionais necessárias para criar gráficos comparativos entre dados experimentais e teóricos, como o “software OriginPro”. Os Dados experimentais obtidos no LDRX-UFSC para amostras de Co e 𝐶𝑜₃₄𝑆₆₆ e as análises realizadas nesse estágio IC serão apresentados nesse relatório. As principais conclusões das análises mostraram que a presença de óxidos no material usado como reagente (Co) e que a síntese mecanoquímica da amostra Co₃₄S₆₆ gerou uma mistura complexa de fases nanocristalinas incluindo material não reagido (Co) e, possivelmente, as fases cúbicas de Co_1,097S e Co₉S₈.