Neste relatório estão as atividades realizadas durante estágio no PIBIC. Apresentarei uma introdução teórica dos temas estudados, uma discussão das atividades práticas e dos resultados obtidos. Foram usados textos e teses no início dos estudos, que incluiu a análise de dados experimentais de difração de raios-X e espectroscopia Raman de amostras-padrão, nanomateriais, e cristais moleculares. Dentre os assuntos estudados destacam-se: a difração de raios-X (DRX), grupos espaciais, espectroscopia Raman, óptica e o método de Rietveld. As análises de dados de DRX de amostras-padrão (Al₂O₃, CeO₂, LaB₆, Si e Y₂O₃) serviram para descobrir as contribuições do difratômetro usado na obtenção dos padrões de DRX das amostras estudadas, nanomateriais e cristais moleculares. A caracterização dos materiais se deu com a visualização dos dados experimentais e teóricos extraídos de bancos de dados cristalográficos, e identificação das fases cristalinas presentes nas amostras. As conclusões foram: os dados DRX utilizando um detector de xenônio apresentaram largura de pico muito maior que as com detector linear de estado sólido. As intensidades dos picos no detector de xenônio foram bem menores, para coletas com tempo equivalente. Os dados das demais amostras-padrão permitiram aferir os parâmetros instrumentais do difratômetro, assim como a influência da radiação K_β nos padrões de difração observados. O padrão DRX das amostras de sacarose e frutose foram muito semelhantes aos teóricos, indicando alta pureza das mesmas. A amostra de glicose apresentou duas fases cristalinas, α-D-Glucose monohidratada e α-D-Glucose, sugerindo a absorção de água do ambiente. O padrão DRX da amostra de açúcar refinado é composta pela fase cristalina da sacarose. Esse estágio IC foi uma boa forma de aprender a desenvolver atividades de um projeto de pesquisa científica no meio acadêmico e de adquirir novos conhecimentos sobre técnicas físicas de caracterização de nanomateriais e cristais moleculares.