As N-Nitrosaminas (NAs) foram recentemente descobertas como contaminantes em diferentes medicamentos e estes compostos possuem potencial carcinogênico, que amplia a preocupação sobre o assunto. Com a obrigatoriedade imposta pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) de análise de medicamentos associados ao controle de pressão alta há a necessidade de se investigar os contaminantes presentes nos medicamentos distribuídos nas farmácias locais, considerando os recentes recolhimentos de medicamentos contaminados realizados pelas empresas fabricantes. As metodologias analíticas disponíveis para análise de insumos frente as N-Nitrosaminas, disponibilizadas pelas agências reguladoras americanas (U.S FDA, Food and Drug Administration) e europeia (EMA, European Medicines Agency), são baseadas no uso de equipamentos robustos, porém com preparos de amostra clássicos como extração líquido-líquido e extração sólido-líquido. Dessa forma, foi proposto no presente projeto o emprego da técnica de Microextração em Fase Sólida (SPME) pelo modo headspace (HS), a qual possui atributos que conferem um caráter mais eficiente e verde que as demais extrações convencionais, permitindo alcançar baixos limites de detecção ao ser combinado com a técnica de Cromatografia Gasosa acoplada com detector de ionização em chama (GC-FID). Esta técnica cromatográfica é amplamente utilizada em Laboratórios de Controle de Qualidade no setor farmacêutico devido ao seu custo mais acessível, logo difundir sua aplicabilidade nas análises de NAs é um fator positivo a ser explorado. As NAs avaliadas no presente projeto foram N-Nitrosodimetilamina (NDMA) e a N-Nitrosodietilamina (NDEA). Foram otimizados parâmetros instrumentais para uma separação e detecção adequadas nas NAs selecionadas e também diferentes parâmetros da HS/SPME, sendo estabelecidas como condições ótimas o emprego da fibra PDMS/DVB, meio ácido na solução em pH 2, força iônica em 30% de NaCl, temperatura de extração de 35 ºC, tempo de extração 50 min e tempo de equilíbrio termodinâmico prévio a extração de 10 min. Os resultados das otimizações mostraram que a NDMA não foi extraída com eficiência adequada, por isso os parâmetros de validação foram avaliados apenas para a NDEA. Os parâmetros de mérito do método analítico desenvolvido para NDEA revelaram um coeficiente de determinação de 0,994 para a linearização, precisões (intra-dia e inter-dia) variando entre 4,7 e 11,7%, e recuperação na faixa de 76,4 a 97,7%. O método apresentou limite de detecção de 0,141 mg Kg-1 e de quantificação de 0,464 mg Kg-1. O método foi aplicado em oito amostras comerciais de losartana potássica obtidas durante o recall de 2022 e os resultados obtidos ficaram abaixo do limite de detecção. Para alcançar limites inferiores aos obtidos e permitir a quantificação das NAs, outros ajustes na técnica poderiam ser explorados para aumentar sua eficiência de extração e pré-concentração.