Os nanomateriais são de extrema importância por sua ampla aplicação em campos como biologia, engenharia, física, química e principalmente na nanotecnologia. Existem diversas maneiras de se sintetizar um nanomaterial uma das formas interessantes e que gera bons resultados é a síntese mecanoquímica, que consiste em utilizar a energia mecânica de um sistema envolvendo um moinho de bolas para a sintetização. Após ter o nanomaterial, precisamos caracterizá-lo, para saber se ele possui alguma aplicação prática. Dentre as técnicas físicas de caracterização de nanomateriais, estão presentes a microscopia eletrônica de transmissão, a magnetização de amostra vibrante, a difração de raios X, entre outros. Nesse trabalho foi abordada, principalmente, a técnica de difração de raios X em pós e o refinamento de dados pela função de espalhamento de Debye utilizando dados da Melonite (NiTe 2) produzida por síntese mecanoquímica no Laboratório de Caracterização de Nanomateriais (LSCnM) da UFSC.