Com a recente busca por alimentos mais benéficos a saúde, cresceu a pesquisa pela inserção de prebióticos e probióticos nos alimentos. Com isso, este projeto teve por finalidade avaliar sistemas de alta pressão para obtenção de xilo-oligossacarídeos (XOS) a partir do bagaço da cana de açúcar e do envoltório do caroço da manga, que é possível devido a hidrólise da hemicelulose, presente em boas proporções no material lignocelulósico desses resíduos. Em vista disso, o principal interesse na obtenção de XOS está em seu potencial de uso como prebiótico para aplicação em saúde humana e animal e o emprego dessas biomassas é de profundo interesse para contribuir com uma menor quantidade de resíduos agroindustriais. Averiguou-se, então, as condições do tratamento hidrotérmico para a extração supercrítica das duas biomassas residuárias em um reator com uso de altas pressões. Assim sendo, através de um estudo cinético, verificou-se que as condições mais eficientes para o tratamento hidrotérmico foram de 25 bar e 15 minutos de extração, visto que os resultados do caroço da manga foram priorizados por não ser um resíduo muito explorado. Logo, foram obtidas quantidades significativas de xilo-oligossacarídeos, comprovando que tanto o bagaço de cana de açúcar quanto o envoltório do caroço da manga são boas fontes de xilo-oligossacarídeos e que o tratamento hidrotérmico foi eficiente, além de ser uma tecnologia ambientalmente correta, diferente de outras aplicadas para tal fim.