As cerâmicas derivadas de polímeros (PDCs) são cerâmicas obtidas pelo tratamento térmico de um precursor cerâmico ou polímeros híbridos que contenham silício na cadeia principal. Esta rota de síntese propicia a obtenção de compostos com excelentes propriedades físicas e químicas, possibilitando a formação de cerâmicas em formatos e estruturas complexas como, por exemplo, fibras e filmes, e com uma vasta gama de aplicações. Neste trabalho, foram estudadas as variações nas características microestruturais de cerâmicas derivadas de polímeros em função da temperatura, através do processo de pirólise do polímero pré-cerâmico, pertencente ao grupo dos polissilazanos, chamado perhydropolysilazane (PHPS). Com o objetivo de formar um nanocompósito a partir de níquel, que por ser um metal de transição, é um promissor catalisador. Para isso, utilizou-se a técnica de Difratometria de raios X (DRX), que permitiu avaliar a formação de diferentes fases cristalinas e estimar dados de tamanho de cristalito para as amostras com diferentes razões silício/níquel submetidas a temperaturas de 600 a 1000 °C. As amostras apresentaram a formação da fase NiO, importante para aplicação do material nos processos de catálise e de dessulfurização de combustíveis. Foi observado também, o aumento dos cristais com a elevação da temperatura.