Os ácidos perfluoalquilados (PFAAs) são contaminantes com ocorrência reportada nos mais diversos ambientes, incluindo regiões remotas do globo. Esses compostos tem sido objeto de um grande número de estudos e recebido grande atenção por parte da comunidade científica e dos órgãos ambientais e de saúde devido a sua alta persistência no ambiente e seus efeitos tóxicos. Os principais grupos de PFAAs, com relação a problemas ambientais, são os ácidos perfluoroalquilados sulfonados (PFSAs) e os ácidos perfluoroalquilados carboxilados (PFCAs), representados principalmente pelo ácido perfluorooctânico sulfônico (PFOS) e o ácido perfluorooctanóico (PFOA), respectivamente. No Brasil, a principal fonte de PFOS é a degradação da Sulfluramida, formicida amplamente usado em plantações de Eucaliptus e Pinus. Uma vez aplicado no solo, esses compostos são lixividos para os rios e tem como destino final o oceano. Apesar disso, os estudos sobre PFAAs são escassos no Brasil. Dessa forma, o presente estudo avaliou métodos de análise de PFAAs em amostras de água através de um ampla revisão bibliográfica e construiu protocolos de análise e de procedimentos de controle de qualidade a serem seguidos durante a realização das análises.