O presente trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de eletrocatalisadores para aplicação em DAFC (do inglês, Direct Alcohol Fuel Cells). A proposta inicial desse projeto era preparar eletrocatalisadores através do método poliol modificado, utilizando radiação micro-ondas. Foram realizados alguns testes preliminares de potência e temperatura no micro-ondas porém não foi possível manter a temperatura constante ao longo da síntese. A dificuldade em se manter a temperatura reacional acaba dificultando a homogeneidade das nanopartículas, tornando dessa forma, o processo inviável. Sendo assim, os materiais desse projeto foram preparados através do método poliol convencional, estudando-se duas diferentes temperaturas reacionais (180 °C e 200 °C), utilizando 10% de níquel como metal catalítico, suportado em nanotubos de carbono (NTC) e nanotubos de carbono funcionalizados (O-NTC). O níquel foi escolhido nesse trabalho devido seu baixo custo e potencialidade em eletrocatálise. A funcionalização dos NTC foi realizada através método de oxidação ácida o que permite a inserção de grupos funcionais na superfície dos NTC, proporcionando diferentes interações entre o metal depositado e os nanotubos de carbono. O material preparado foi caracterizado utilizando técnicas de análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e voltametria cíclica (CV). Os resultados indicam que a deposição do metal sobre os nanotubos de carbono ocorreu de forma diferenciada conforme a temperatura reacional. As análises de infravermelho, corroborando com as curvas de perda de massa, indicaram que há presença de etileno glicol no material sintetizado em maior temperatura, mostrando a possível formação de partículas metálicas. Os resultados das voltametrias cíclicas nos indicam que o material sintetizado não foi capaz de eletroxidar o glicerol nas condições impostas da análise.