As ligas Fe-Ni são de grande importância industrial e econômica, com destaque para a fase tetragonal tetrataenita, ordenada química e magneticamente, encontrada em meteoritos como o Santa Catharina. A tetrataenita é uma possível substituta dos ímãs de neodímio, ferro e boro, tido que o processo de extração de materiais de terras raras é altamente poluente e ainda são materiais entrando em escassez. Neste trabalho foi realizado o estudo das ligas Fe_xNi_1-x nanoestruturadas, utilizando-se precipitação ultra-rápida (via electroless) para produção das amostras nos meios aquoso e poliol. Foram utilizados os sais de Níquel (Cloreto de Níquel II hexahidratado) e de Ferro (Cloreto de Ferro II tetrahidratado), o agente redutor hidrazina hidrato e ainda, NaOH (para otimizar o pH do meio), os polióis utilizados foram etileno glicol e glicerol. Foram aferidos e analisados os parâmetros de síntese (pH, temperatura, tempo, etc.) como também efetuadas as caracterizações química, estrutural e magnética e ainda tratamentos de nitretação e hidrogenação. Os dados obtidos foram analisados e expostos, sendo que as amostras em meio poliol  apresentaram resultados díspares do esperado para o objetivo. Já em meio aquoso a partir da reformulação do protocolo, destacou-se em amostras a presença da fase taenita (Fe₅₀Ni₅₀) como também foram aferidos dados magnéticos coerentes com o estudo. O tratamento térmico não obteve melhores resultados. A pandemia de Covid-19 interrompeu as análises térmicas das amostras efetuadas, como também impossibilitou a continuidade do estudo no meio poliol, porém durante esse período foi possível as análises dos resultados das amostras que já haviam sido produzidas.