As ligas sulfeto de zinco (ZnS) e seleneto de cromo III (Cr₂Se₃) no formato nanoestruturado, produzidas por síntese mecânica, foram estudadas. ZnS possui propriedades opto-elétricas e Cr2Se3 possui propriedades termoelétricas e magnéticas. Inicialmente foram propostas variações estequiométricas para uma liga binária de sulfeto de zinco (ZnSe_(x)S_(1-x)). O ponto de partida seria a estequiometria x=0 e seu aumento gradual, mas limitações decorrentes da pandemia de COVID-19 impediram a realização de alguns dos objetivos planejados. Assim apenas a estequiometria ZnS foi produzida e caracterizada. Paralelamente foram analisadas amostras de Cr₂Se₃ já disponíveis de projeto anterior. ZnS apresentou fotoluminescência de banda larga em soluções contendo partículas dispersas. As emissões observadas estão ligadas à estrutura metaestável wurtzita e às vacâncias de enxofre na rede cristalina. Não foi observada absorção liga ZnS, apenas interações com a fase líquida e S elementar. Cr₂Se₃ apresentou fotoluminescência nas mesmas condições experimentais, formando uma banda larga no espectro visível, fator até o momento inédito na literatura. A caracterização por difração de raios-X não foi possível para as amostras de ZnS, mas dados da liga Cr₂Se₃ foram refinados em seu lugar utilizando o método de Rietveld pelo programa GSAS-II. A amostra de Cr₂Se₃ sem tratamento térmico apresentou apenas os reagentes Cr e Se, já Cr₂Se₃ tratada termicamente, apresentou a formação da liga e uma fração de Se (amorfo e recristalizado). Devido a limitações intrínsecas do método de Rietveld frente a frações amorfas na distribuição de dados, não foi possível obter um refinamento aceitável para a quantificação de fases. Estudos posteriores precisam ser realizados para obter refinamentos adequados para a amostra Cr₂Se₃ e, assim, determinar a eficiência da síntese. Há também a possibilidade prosseguir a síntese e caracterização da liga binária, pois sua precursora ZnS já possui resultados de caracterização.