O plano de atividades da bolsa PIBIC foi executado quase em sua totalidade, exceto a redação de proposta ao Laboratório Nacional de Luz Síncrotron. A teoria básica da difração de raios-X (DRX) de policristais e os métodos de análise de dados experimentais, Rietveld e Espalhamento total foram o foco principal desse estágio. Acompanhei a síntese mecanoquímica de um composto de Ferro e Telúrio e sua caracterização no Laboratório de DRX (LDRX). Também participei de medidas no Microscópio Eletrônico de Transmissão do Laboratório Central de Microscopia Eletrônica (LCME-UFSC). No estudo da técnica de DRX de policristais calculei padrões de DRX simplificados, úteis para entender e aplicar a Lei de Bragg. Como introdução ao Método Rietveld e ao programa GSAS2 (General Structure Analysis System), obtive parâmetros instrumentais fazendo análises Rietveld de medidas de uma amostra padrão (LaB₆) para diversas configurações do equipamento do LDRX-UFSC. Também aprendi a usar bancos de dados de estruturas cristalinas, como o ICSD (Inorganic Crystal Structure Database), que contém mais de 216 mil estruturas e seus cartões CIF (Crystallografic Information File), essenciais para análises de Rietveld. Na sequência analisei padrões de DRX de uma amostra de Enxofre puro, coletado no LDRX-UFSC em função da temperatura. Para isso pesquisei sobre alótropos desse elemento, o que permitiu identificar e obter os parâmetros de rede das fases α e β do Enxofre como função da temperatura. Com esses dados obtive os coeficientes de expansão térmica para a fase β, os quais apresentaram divergências em relação aos valores reportados na literatura. O entendimento dessas discrepâncias e o aprofundamento no estudo da DRX faz parte das perspectivas futuras do presente projeto de IC.