Neste trabalho, estudou-se a produção, por síntese hidrotermal assistida por micro-ondas, e a caracterização de nanoestruturas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) ou nióbia. Inicialmente, para realização da síntese, testou-se a seguinte proporção de reagentes na mistura: 100 mL de água, 10 g de oxalato amoniacal de nióbio (NH4[NbO](C2O4)2(H2O)2]∙nH2O) e 1 mL de H2O2. Em seguida, com o intuito de obter o maior rendimento em peso possível, variou-se os parâmetros de entrada do equipamento micro-ondas, sendo eles: a temperatura de síntese em 160 °C, 170 °C e 180 °C e o tempo de síntese em 5 min, 10 min e 20 min. Os resultados obtidos indicam que a síntese realizada a 180 °C apresentou o maior rendimento em peso possível, sendo um rendimento de 2,72 g. Além disso, testou-se à proporção dos reagentes na mistura de síntese aumentando a concentração de oxalato amoniacal de nióbio em 100 mL de água destilada para 20 g e o volume de H2O2 para 2 mL. Porém, o resultado da síntese não foi como o esperado. Talvez a quantidade elevada de sólido na solução não possibilitou que energia o suficiente fosse fornecida ao sistema para nuclear as nanopartículas de pentóxido de nióbio e, assim, obteve-se um pó azulado de aspecto questionável. Em uma segunda etapa, utilizou-se técnicas para caracterizar as nanopartículas de Nb2O5 obtidas, essas técnicas foram realizadas utilizando equipamentos de Difração de Raio X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão (MEV e MET, respectivamente), Distribuição do Tamanho de Partícula, Espectrometria Ultravioleta/Visível (UV/Vis), Espectroscopia Raman, Análise Termogravimétrica (TGA) e Área Superficial Específica (BET).