Com interesse pelo desenvolvimento de ferramentas mais eficientes e acessíveis para obtenção de dados, o aprimoramento da performance de dispositivos existentes, pelo uso de novos materiais em eletrodos de trabalho, é de corrente interesse em áreas como e Eletroanalítica. Com foco na determinação de compostos orgânicos de interesse clínico, novas plataformas eletroquímicas à base de nanomateriais são aqui sugeridas como promissoras após estudos eletroquímicos e desenvolvimento de métodos analíticos. Assim, utilizando um material composto por nanotubos de carbono funcionalizados e decorados com hidróxido de níquel(II) (f-MWCNT/Ni(OH)₂), criou-se uma nova arquitetura eletródica. O material resultante (f-MWCNT/Ni(OH)₂) foi aplicado na modificação de um eletrodo de carbono vítreo. O emprego da nova plataforma eletródica GCE/f-MWCNT/Ni(OH)₂ se mostra promissor para protocolos de análise química de rotina. Tendo em vista a relevância da detecção de benzodiazepínicos em amostras de origem clínica, farmacêutica e ambiental, estudos foram conduzidos para a possível determinação de diazepam. MWCNTs foram empregados com sucesso em um substrato à base de pasta de carbono. A plataforma então denominada CPE/MWCNTs se apresenta promissora para aplicações analíticas. No que se refere à determinação de nimesulida, o emprego de nanopartículas de paládio propicia uma menor resistência à transferência de carga (R_tc) em comparação ao substrato não modificado GCE. Assim, a plataforma GCE/PdNPs é sugerida como promissora para a detecção deste princípio ativo, tanto em medicamentos amplamente comercializados quanto em matrizes complexas, como amostras de interesse clínico.