A metalurgia do pó (MP) é uma técnica de fabricação de componentes de engenharia a partir de pós, aplicada para produção em larga escala de componentes de pequenas dimensões e de alta precisão dimensional, a qual pode ser aplicada para o desenvolvimento de materiais metálicos porosos para aplicações como materiais leves. Entretanto, uma distribuição não homogênea dos poros e no tamanho dos mesmos leva a redução das propriedades mecânicas dos materiais porosos. Uma alternativa para contornar essa dificuldade é por meio da sinterização de esferas ocas para formar um componente metálico poroso. Adicionalmente, reduzir o tamanho dos poros também leva a um aumento das propriedades mecânicas, de modo que o uso de esferas ocas submicrométricas apresenta grande potencial. Assim, no presente estudo, a síntese de esferas ocas de Ni-P por meio de um processo de redução autocatalítica é investigada, utilizando diferentes agentes formadores de máscaras procurando a síntese de esferas ocas de diferentes tamanhos. As esferas ocas foram sintetizadas a temperatura de 80 °C. Como agente formador de máscaras foram utilizados o surfactante SDS e o polímero PEG-400, ambos solúveis em água. As esferas ocas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da morfologia das esferas e medição de tamanho, análise química por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), análise térmica de calorimetria diferencial de varredura (DSC), difractometria de raios-X (DRX) para análise de fases cristalinas, análise de densidade via picnometria a gás. Os resultados mostram que esferas obtidas por meio do presente procedimento são ocas, com densidade média de 4,5 g/cm3, além de uma camada de aproximadamente 150 nm de espessura. O tamanho médio das esferas ocas é de aproximadamente 1 µm, entretanto devido a larga distribuição do tamanho, esse valor sofre de grande dispersão, sendo um fator a aprimorar em estudos futuros.