Este trabalho teve como objetivo a otimização de alguns parâmetros da técnica de microextração em fase sólida (SPME) com o uso de fenóis para a posterior determinação em extrato lixiviado de resíduos sólidos. A avaliação da toxicidade dos fenóis nos resíduos sólidos é feita a partir dos extratos aquosos obtidos por ensaios de lixiviação (NBR10004:2004). Tendo em vista a diversidade de compostos fenólicos possivelmente presentes nos extratos lixiviados, a proposta do trabalho foi a otimização para posterior identificação do maior número possível de fenóis, bem como suas concentrações presentes nas amostras. Para a metodologia duas fibras foram escolhidas para a extração de fenóis: a de poliacrilato (PA) e a de divinilbenzeno/carboxen/polidimetilsiloxano (DVB/CAR/PDMS). Para as duas fibras foram preparadas soluções em triplicata contendo 0,1 mL de solução padrão estoque (40 mg L-1), 5 μL de solução de HCl a 1,0 mol L-1 , 1,2 g de cloreto de sódio e água ultrapura até um volume final de 4 mL. O pH foi mantido em torno de 2. Cada um dos frascos foi mantido em agitação por 5 min, e em banho-maria (60 °C). Após os 5 min, a fibra foi exposta aos vapores da solução durante 18 min. Passado o tempo de 18 min, recolheu-se a fibra e esta foi injetada no GC-FID onde ficou exposta por 10 min no injetor. Os melhores resultados foram obtidos com a fibra PA sendo então submetida a uma etapa de otimização. O procedimento utilizado foi o mesmo citado anteriormente, entretanto, o tempo de extração da fibra foi variado entre 10, 15, 18 e 20 min e a adição de cloreto de sódio entre 0, 0,6 e 1,2 g. Assim, tendo o melhor tempo de extração de 20 min e a quantidade de sal de 1,2 g. Devido ao período de isolamento social, o plano de atividades não pode ser seguido corretamente, visto que a etapa de validação dos resultados por meio de curvas de calibração, a aplicação do método nas amostras lixiviadas e a comparação dos resultados com a norma não puderam ser reproduzidas.